De l'homogénéisation à cisaillement élevé au broyeur colloïdal : caractéristiques rhéologiques à cisaillement émulsifiant du PGPR et du DMG dans l'eau à phase interne élevée-dans-systèmes de vinaigrette à l'huile (W/O)

Les émulsions eau-dans-huile (E/H) à phase interne élevée, avec des fractions volumiques de phase dispersée φₒ supérieures ou égales à 0,74, constituent la base structurelle des vinaigrettes, des alternatives à la mayonnaise et des tartinades à faible teneur en matières grasses-. Cependant, leur préparation industrielle est confrontée à un dilemme fondamental de traitement : comment les différences intrinsèques d'apport d'énergie entre l'homogénéisation par cisaillement élevé et le broyage colloïdal-les deux technologies d'émulsification prédominantes-correspondent à la cinétique d'adsorption interfaciale et au comportement de construction de réseau-des émulsifiants déterminent directement la stabilité de l'émulsion et la qualité rhéologique. Cet article analyse systématiquement le comportement interfacial différencié et les caractéristiques de réponse au cisaillement du polyricinoléate de polyglycérol (PGPR) et des monoglycérides distillés (DMG) dans de tels systèmes dans une perspective unifiée de rhéologie de cisaillement émulsifiante. Le PGPR, avec ses queues hydrophobes ramifiées d'acide ricinoléique et ses groupes de tête de polyglycérol flexibles, atteint rapidement l'équilibre d'adsorption à l'interface huile - eau et forme un film interfacial de module viscoélastique de dilatation élevé, tout en présentant une faible dépendance à l'historique de cisaillement. DMG, en revanche, construit un squelette de réseau de cristaux de graisse avec des propriétés de récupération thixotrope grâce à la nucléation in situ et au remplissage spatial de cristaux de graisse à l'interface et dans la phase continue, mais sa cinétique interfaciale est lente et fortement dépendante de l'histoire de refroidissement par cisaillement couplé -. La synergie de ces deux émulsifiants n'est pas simplement un appariement complémentaire de valeurs HLB, mais plutôt la formation d'une double structure de stabilisation-"Film interfacial PGPR (coque élastique) + réseau cristallin DMG (squelette plastique)"-dans le champ d'écoulement de cisaillement. Le premier confère aux gouttelettes une capacité anti-coalescence, tandis que le second confère une capacité anti-sédimentation et une récupération thixotropique au système en vrac. Cet article construit en outre un diagramme de phase de cisaillement émulsifiant utilisant la densité d'énergie (Eᵥ) et l'énergie de cisaillement spécifique (SBE) comme paramètres doubles, révélant les limites applicables et les relations complémentaires entre l'homogénéisation à cisaillement élevé (Eᵥ élevé, temps de séjour court) et le broyage colloïdal (Eᵥ modéré, temps de séjour long, champ d'écoulement de composé de cisaillement extensible) dans ce système, fournissant ainsi une base théorique pour la sélection de l'équipement, la conception du processus et optimisation de la formulation dans la production industrielle de vinaigrettes à haute phase interne S/H.

Les émulsions à phase interne élevée (HIPE) font généralement référence à des systèmes d'émulsion dans lesquels la fraction volumique de la phase dispersée (φ) dépasse 0,74-la limite théorique pour un emballage serré et aléatoire de sphères rigides uniformes. Au-delà de cette fraction volumique, les gouttelettes de phase dispersée ne sont plus des unités sphériques mutuellement séparées mais sont comprimées et déformées en morphologies polyédriques, les gouttelettes adjacentes étant séparées uniquement par un film extrêmement mince de phase continue. Cette géométrie microstructurale unique confère une suite de caractéristiques rhéologiques non -newtoniennes-contrainte d'élasticité, comportement de fluidification au cisaillement-et réponse viscoélastique de type solide-de type-faisant des HIPE des modèles structurels idéaux pour les produits alimentaires semi-solides tels que la mayonnaise, les vinaigrettes et les pâtes à tartiner faibles en gras.

Au sein de la famille plus large des HIPE, les émulsions eau-dans-huile (E/H) à phase interne élevée occupent une position distincte. Contrairement aux HIPE H/E les plus répandues, les émulsions E/H utilisent de l'eau comme phase dispersée et de l'huile comme phase continue. Dans l'industrie alimentaire, cette configuration structurelle « eau-dans-huile » s'aligne bien avec les exigences sensorielles des vinaigrettes et des tartinades : la phase huileuse continue offre une sensation en bouche riche et corsée-et une libération de saveur soutenue, tandis que les gouttelettes d'eau dispersées contribuent à une sensation tactile rafraîchissante et à une capacité de remplissage de volume-dans les formulations à teneur réduite en matières grasses-. Cependant, la préparation d’émulsions E/H à phase interne élevée est considérablement plus difficile que celle de leurs homologues H/E. Cette difficulté provient de deux facteurs principaux : les émulsions E/H sont des systèmes intrinsèquement instables sur le plan thermodynamique, et la fraction volumique élevée des gouttelettes aqueuses comprime les distances inter-gouttelettes à des niveaux inférieurs-microniques, augmentant considérablement la force motrice de la coalescence. De plus, les émulsifiants E/H de qualité alimentaire sont non seulement limités en variété, mais sont principalement des tensioactifs à petites molécules avec une résistance de film interfacial modeste, ce qui rend difficile à obtenir une stabilité à long terme dans des conditions de phase interne élevées.

Dans ce contexte, deux -émulsifiants non ioniques de qualité alimentaire--polyricinoléate de polyglycérol (PGPR) et monoglycérides distillés (DMG)-sont apparus comme une combinaison idéale pour construire des émulsions E/H stables à phase interne élevée, en raison de leur comportement interfacial complémentaire et de leur positionnement fonctionnel. Le PGPR est l'un des émulsifiants E/H les plus importants de l'industrie alimentaire, synthétisé par estérification du glycérol polymérisé avec de l'acide ricinoléique condensé. Il possède des queues hydrophobes très ramifiées et une large distribution de groupes de têtes hydrophiles. Des études ont démontré que le PGPR atteint rapidement l'équilibre d'adsorption à l'interface huile-eau, avec sa structure de chaîne ramifiée-conférant au film interfacial un module viscoélastique de dilatation interfacial élevé, capable de résister efficacement à la déformation du film interfacial causée par la coalescence de l'émulsion. À une concentration de PGPR de 4 % et des fractions volumiques d'huile de 0,7 à 0,8, les émulsions E/H résultantes présentent un comportement rhéologique dominant par cisaillement-et élastique-, avec des pourcentages de récupération thixotrope de 131,26 % et 114,56 %, respectivement.

DMG représente un mécanisme de stabilisation totalement différent. En tant que monoglycéride distillé moléculairement avec une teneur en monoester supérieure ou égale à 90 %, le DMG a une valeur HLB d'environ 3,9 à 5,3 et possède une activité interfaciale modérée à l'interface huile-eau. Cependant, sa capacité principale à stabiliser les émulsions E/H découle du comportement de construction de réseau-des cristaux de graisse à l'interface et dans la phase continue. Pendant le refroidissement, les molécules de DMG subissent une nucléation et une cristallisation in situ à l'interface huile - eau et au sein de la phase continue, formant une structure spatiale dans laquelle la stabilisation de Pickering et la stabilisation du réseau coexistent en synergie. Ce réseau cristallin empêche non seulement la coalescence des gouttelettes à travers les barrières physiques, mais confère également au système une limite d'élasticité et une récupération thixotropique significatives.

Des recherches antérieures ont explicitement démontré que le mélange PGPR + DMG donne une stabilité d'émulsion maximale dans les systèmes mixtes d'huile de noix de coco -huile de tournesol, avec des émulsions E/H stables formées à une concentration totale d'émulsifiant de 3 %. Dans les systèmes d'émulsifiants mixtes DAG-PGPR, l'interaction synergique entre la cristallisation interfaciale et l'activité de surface élevée du PGPR donne lieu à des émulsions avec à la fois une distribution uniforme des gouttelettes et une excellente stabilité au gel-dégel. Cependant, ces études se sont largement concentrées sur les paramètres de formulation statiques, et une compréhension systématique de la façon dont l'historique du cisaillement du traitement -, c'est-à-dire comment les caractéristiques du champ d'écoulement générées par différents équipements d'émulsification affectent la cinétique d'adsorption, le comportement de cristallisation et les effets synergiques des deux émulsifiants - reste manquante.

Cet article vise, dans une perspective unifiée de la rhéologie de cisaillement, à construire une chaîne causale complète : équipement d'émulsification → champ d'écoulement de cisaillement → comportement interfacial → rhéologie globale → stabilité du produit. La thèse centrale est que la synergie entre PGPR et DMG n'est pas une fonction de formulation statique, mais plutôt une fonction de réponse dynamique de cisaillement ; le choix entre une homogénéisation à cisaillement élevé-et un broyage colloïdal est, essentiellement, la correspondance et la combinaison des « fenêtres de cisaillement » respectives des deux émulsifiants.

1 Matériaux

PGPR (HLB ≈ 0,4-4,0, Guangzhou Zhonghai Chemical) ; DMG (teneur en monoester supérieure ou égale à 90 %, HLB ≈ 3,9–5,3, même fournisseur) ; huile de tournesol (qualité alimentaire); eau déminéralisée; sel, saccharose, gomme xanthane (qualité alimentaire).

2 sans système de modèle de vinaigrette

Phase huileuse : huile de tournesol avec émulsifiant mixte PGPR/DMG (concentration totale 1 % à 5 %, série de rapports PGPR : DMG de 0 : 10 à 10 : 0), dissoute sous agitation à 70 degrés. Phase aqueuse : eau déionisée + sel 1,5% + saccharose 3% + gomme xanthane 0,1%, dissous sous agitation à 60 degrés. Rapports massiques eau-sur-huile : 70 :30 (φₒ=0.7) et 60 :40 (φₒ=0.6), formant deux séries.

3 Équipement d’émulsification et traitement

L'homogénéisation à cisaillement élevé (HSH) utilisait un homogénéisateur à dispersion numérique à haute vitesse-(FJ200-SH, Shanghai Huxi), avec des paramètres de traitement de 8 000 à 18 000 tr/min et des durées de 1 à 5 minutes. Le broyage colloïdal (CM) utilisait un broyeur colloïdal à recirculation à l'échelle du laboratoire (JMS - 50D, Langfang General Machinery), avec un espace stator-rotor de 100 à 500 μm, une vitesse de rotor de 3 000 à 6 000 tr/min et 1 à 5 passes de recirculation. Après émulsification, toutes les émulsions ont été rapidement refroidies à 25 degrés dans un bain d'eau glacée.

4 méthodes de caractérisation

• Morphologie des gouttelettes :Microscopie optique (BX53, Olympus) à grossissement ×400 ; Distribution de la taille des gouttelettes (d₃,₂) déterminée à l’aide du logiciel d’analyse d’images ImageJ.
• Caractérisation rhéologique :Rhéomètre rotationnel (DHR-2, TA Instruments), géométrie de plaque parallèle de 40 mm (espace de 1 mm), 25 degrés. Cisaillement à l'état stable : 0,01 à 100 s⁻¹ ; balayage d'amplitude : déformation de 0,01 % à 100 % à 1 Hz ; balayage de fréquence : 0,1 à 100 rad/s à une déformation de 0,1 % (dans LVR) ; thixotropie : cycle de taux de cisaillement en trois étapes de 10⁻³→100→10⁻³ s⁻¹.
• Rhéologie de dilatation interfaciale :Rhéométrie de dilatation interfaciale basée sur une goutte pendante - (OCA 25, DataPhysics), fréquence d'oscillation 5–45 mHz, amplitude 2 %, température 25 degrés.
• Analyse de cristallisation des graisses DSC :Calorimétrie différentielle à balayage (DSC 214 Polyma, Netzsch), vitesse de chauffage/refroidissement 5 degrés/min.
• Stabilité de stockage :Stockage à 25 degrés/4 degrés pendant 30 jours avec observation visuelle de la séparation des phases et de la coalescence.

1 Comportement interfacial différencié de PGPR et DMG à l'interface W/O

Les mesures de rhéologie de dilatation interfaciale ont révélé les différences essentielles entre le PGPR et le DMG à l'interface huile-eau. Le PGPR atteint rapidement l'équilibre d'adsorption même à de très faibles concentrations (0,1 %), son module de dilatation interfacial E' présentant une faible dépendance en fréquence sur la plage de fréquences de 5 à 45 MHz, indiquant un caractère élastique semblable à un solide - du film interfacial. Cette découverte est en fort accord avec la littérature : les queues hydrophobes ramifiées de l’acide ricinoléique du PGPR confèrent un module viscoélastique de dilatation élevé au film interfacial, lui permettant de résister efficacement à la déformation interfaciale provoquée par la coalescence de l’émulsion. Après 15 cycles de compression-expansion, le module du film interfacial PGPR n'a montré qu'une atténuation mineure, confirmant son excellente stabilité interfaciale à long-terme.

DMG présentait un comportement interfacial totalement différent. Dans des conditions de mesure identiques, le module de dilatation du film interfacial DMG était significativement inférieur à celui du PGPR, avec une dépendance prononcée en fréquence-le module augmentait rapidement aux hautes fréquences et diminuait aux basses fréquences-indiquant un caractère de film dominé par la viscosité-. Plus important encore, lorsque la température a été abaissée de 70 degrés à 25 degrés, le module de dilatation du film interfacial DMG a subi une augmentation semblable à une étape, étroitement liée à son comportement de cristallisation interfaciale in situ. L'analyse DSC a confirmé cette hypothèse : pendant le refroidissement, le DMG a affiché un pic exothermique distinct à environ 45–50 degrés, correspondant à une nucléation hétérogène et à une cristallisation de monoglycérides à l'interface huile-eau.

Ces deux comportements interfaciaux distincts déterminent leurs modèles de réponse respectifs dans les champs de cisaillement. L'adsorption interfaciale du PGPR est unprocessus contrôlé cinétiquement: les molécules peuvent rapidement effectuer des ajustements conformationnels à leur arrivée à l'interface et atteindre une couverture d'équilibre ; par conséquent, sa dépendance à l’intensité du cisaillement est relativement faible. Le comportement interfacial de DMG, en revanche, est unprocessus couplé thermodynamique-cinétique : les molécules doivent d'abord atteindre une concentration superficielle critique à l'interface, suivie d'une cristallisation in situ provoquée par le refroidissement ; la structure interfaciale ultime dépend donc fortement de la voie de l'histoire du refroidissement par cisaillement-.

2 Influence du type de champ d'écoulement de cisaillement sur la distribution de la taille des gouttelettes

L'homogénéisation à cisaillement élevé (HSH) et le broyage colloïdal (CM) représentent deux types fondamentalement distincts de champs d'écoulement d'émulsification.

HSH appartient à la catégorie desturbulence inertielle-champs d'écoulement dominés. Sous la rotation à grande vitesse du rotor, le fluide subit d'intenses fluctuations turbulentes, la rupture des gouttelettes étant principalement contrôlée par une contrainte d'inertie turbulente (~ρ(εd)^(2/3)). Les principales caractéristiques de ce champ d'écoulement sont : une densité d'énergie extrêmement élevée (10⁶–10⁸ W/m³), un temps de séjour très court (de quelques millisecondes à secondes) et un champ d'écoulement dominé par des tourbillons de cisaillement et de turbulence.

Un moulin colloïdal, quant à lui, appartient à la catégorie deschamps d'écoulement composés de cisaillement extensionnels-. Dans l'espace du stator-rotor, le fluide subit l'action combinée d'écoulements d'extension et de cisaillement intenses, et le mécanisme de rupture des gouttelettes est considérablement plus complexe. Par rapport au HSH, le CM présente une densité énergétique modérée (10⁵–10⁷ W/m³) mais un temps de séjour nettement plus long (de quelques secondes à quelques minutes), avec une composante de flux d'extension significative.

Tableau 1 : Comparaison des caractéristiques du champ d'écoulement : homogénéisation à cisaillement élevé - par rapport au broyeur colloïdal

Les résultats expérimentaux ont démontré qu'en utilisant le PGPR seul comme émulsifiant, le HSH à 18 000 tr/min pendant 3 min donnait une distribution de gouttelettes avec d₃,₂ ≈ 8–12 μm, avec une morphologie de gouttelettes régulière et une distribution de taille étroite. Lorsque le traitement CM a été appliqué avec un apport d'énergie comparable, la taille moyenne des gouttelettes a augmenté jusqu'à 15-20 μm, mais la distribution de taille était plus large, présentant un caractère bimodal distinct - un pic principal à 10-15 μm et un pic secondaire à 25-35 μm.

L’introduction du DMG a fondamentalement modifié cette image. Dans un système mélangé PGPR:DMG=7:3 (concentration totale 3 %), la différence de taille des gouttelettes entre HSH et CM s'est considérablement réduite : d₃,₂ ≈ 10 μm pour HSH et ≈ 12 μm pour CM, réduisant le rapport d'environ 1,8 × (PGPR seul) à environ 1,2 ×. Plus important encore, la stabilité au stockage (30 jours, 25 degrés) de l'émulsion produite par CM-était nettement supérieure à celle du produit HSH-l'indice de déstabilisation de la première n'était qu'environ 40 % de celui de la seconde.

3 Mécanisme de réponse au cisaillement- de la structure de stabilisation double "PGPR Interfacial Film + DMG Crystal Network"

Pourquoi CM démontre-t-il un avantage relatif si prononcé dans le système mixte PGPR/DMG ? La réponse réside dans les réponses différenciées des deux émulsifiants à l'historique de cisaillement et dans les caractéristiques uniques du champ d'écoulement CM qui correspondent précisément à leurs « fenêtres de cisaillement » respectives.

L'adsorption interfaciale du PGPR est un processus cinétique rapide. Que ce soit dans la turbulence à l'échelle de la milliseconde-de HSH ou dans le flux de cisaillement d'extension-à la deuxième-échelle de CM, les molécules de PGPR peuvent rapidement compléter leur adsorption sur les surfaces des gouttelettes fraîchement générées, formant ainsi un film interfacial élastique. Cependant,la capacité d'auto--réparation du film interfacial PGPR contre les dommages mécaniques est limitée. Dans les conditions de turbulence extrêmes du HSH, les gouttelettes naissantes subissent des cycles répétés de rupture-coalescence-re-de rupture, le film interfacial étant continuellement déchiré et reconstruit, ce qui entraîne une diminution de l'efficacité marginale de l'émulsification.

DMG, en revanche, nécessite un environnement couplé de "refroidissement par cisaillement-" fondamentalement différent. Les conditions préalables pour que le DMG exerce sa fonction stabilisatrice à l'interface et dans la phase continue sont les suivantes : (1) les molécules doivent disposer de suffisamment de temps pour atteindre une concentration superficielle critique à la surface des gouttelettes ; (2) les gouttelettes doivent maintenir une stabilité morphologique sous un cisaillement approprié pour fournir des modèles de nucléation pour la cristallisation interfaciale ; (3) la vitesse de refroidissement doit être modérée pour permettre une croissance cristalline adéquate sans agrégation excessive.

Les caractéristiques du champ d'écoulement du HSH -haute densité d'énergie, temps de séjour extrêmement court, forte turbulence-contredisent pratiquement toutes les exigences de DMG.Dans HSH, la durée de vie des gouttelettes individuelles est extrêmement brève (de quelques millisecondes à quelques secondes) et les molécules de DMG n'ont pas suffisamment de temps pour s'accumuler à l'interface, sans parler de la nucléation interfaciale complète et de la croissance cristalline. La chaleur de friction importante générée par HSH nécessite en outre une compensation de refroidissement externe supplémentaire, comprimant davantage la fenêtre de cristallisation du DMG.

Les caractéristiques du champ d'écoulement du CM -densité d'énergie modérée, temps de séjour plus long, composante de flux d'extension importante-satisfont à toutes les exigences de DMG.Dans l’écoulement interstitiel du CM, les gouttelettes subissent une déformation extensionnelle progressive ; l'augmentation de la surface se déroule de manière synchrone avec la diffusion en surface du DMG, offrant des conditions cinétiques idéales pour la cristallisation interfaciale. Sous flux extensionnel, les gouttelettes se brisent via un mécanisme de rupture d'élongation en forme d'haltère --, produisant des gouttelettes filles de morphologie régulière et de taille uniforme, ce qui facilite la construction uniforme ultérieure du réseau cristallin. Plus important encore, le temps de séjour plus long du CM donne à DMG suffisamment de possibilités pour achever la nucléation des cristaux et la croissance initiale dans la phase continue, formant ainsi une structure spatiale dans laquelle la stabilisation de Pickering et la stabilisation du réseau coexistent en synergie.

Nous résumons ce mécanisme comme le"Film interfacial PGPR (coque élastique) + réseau cristallin DMG (squelette plastique)" modèle à double stabilisation. Dans ce modèle, le PGPR fournit le premier niveau de protection-en dotant chaque gouttelette d'un film interfacial élastique qui résiste à la coalescence ; DMG fournit le deuxième niveau de protection-en construisant un squelette plastique de réseaux cristallins entre les gouttelettes, conférant au système une capacité anti-sédimentation et des performances de récupération thixotrope. L'existence de cette double structure a reçu un soutien indirect de la littérature : des études sur les systèmes d'émulsifiants mixtes DAG-PGPR ont montré que l'interaction synergique entre la cristallisation interfaciale et l'activité de surface élevée du PGPR donne lieu à des émulsions avec à la fois une distribution uniforme des gouttelettes et une excellente stabilité au gel-dégel ; dans les émulsions E/H contenant du PGPR-, la graisse interfaciale fait agir les gouttelettes comme des charges actives, renforçant la rigidité et la dureté du système.

4 Construction du diagramme des phases de cisaillement émulsifiant et des critères de sélection du processus

Sur la base de résultats expérimentaux systématiques, nous avons construit un diagramme de phase de cisaillement émulsifiant utilisant la densité d'énergie (Eᵥ) et l'énergie de cisaillement spécifique (SBE) comme paramètres doubles, délimitant les limites applicables et les relations complémentaires entre HSH et CM dans ce système.

Tableau 2 Diagramme de phase de cisaillement émulsifiant pour les émulsions mélangées PGPR/DMG sans phase interne élevée

Fenêtre Iconvient aux vinaigrettes qui nécessitent une fluidité élevée et d’excellentes performances d’extrusion. Ici, le PGPR est l'émulsifiant dominant (supérieur ou égal à 80 %), avec une petite quantité de DMG assurant une stabilisation auxiliaire. La densité énergétique élevée du HSH permet d'affiner les gouttelettes de manière adéquate, tandis que la faible teneur en DMG garantit que les effets thermiques du HSH ne perturbent pas le faible réseau cristallin. L'émulsion résultante a une limite d'élasticité d'environ 50 à 150 Pa et une récupération thixotropique d'environ 80 à 100 %, appropriée pour les produits compressibles en bouteille.

Fenêtre IIreprésente la région optimale de complémentarité entre HSH et CM. Le concept principal de cette stratégie est d'utiliser HSH pour une rupture efficace des gouttelettes primaires, suivi par CM pour réaliser un raffinement structurel secondaire-y compris l'homogénéisation de la taille des gouttelettes et la construction directionnelle du réseau cristallin DMG. Des expériences ont confirmé qu'un processus tandem de « pré-émulsification HSH (18 000 tr/min, 1 min) + raffinage par recirculation CM (3 000 tr/min, 3 passes) » peut simultanément atteindre à la fois la finesse des gouttelettes (d₃,₂ ≈ 10-15 μm) et la stabilité de stockage à long terme (indice de déstabilisation sur 30 jours < 5 %). Ce procédé convient aux vinaigrettes et aux produits à tartiner ayant des exigences élevées en matière de stabilité au stockage.

Fenêtre IIIest la région où l'effet de réseau cristallin DMG est pleinement réalisé. Le temps de séjour plus long et les caractéristiques d'écoulement extensionnel du CM offrent à DMG de nombreuses opportunités de construire un réseau cristallin complet à l'interface et en phase continue. L'émulsion résultante peut atteindre une limite d'élasticité de 200 à 400 Pa, une récupération thixotropique supérieure à 120 % et des -caractéristiques de corps plastique-conservant sa forme dans des conditions statiques (crêtes distinctes après ramassage) tout en présentant une résistance visqueuse modérée lors de l'épandage dynamique. Cette fenêtre est particulièrement adaptée aux pâtes à tartiner surgelées/réfrigérées et aux alternatives au beurre à base de plantes-qui nécessitent une capacité de rétention de forme élevée-.

Fenêtre IVindique que le simple fait de prolonger le temps de CM ou d'augmenter la vitesse du rotor ne peut pas compenser les défauts structurels causés par un dosage insuffisant de PGPR ou des conditions de cristallisation inadéquates du DMG.

5 Analyse quantitative du comportement de récupération thixotropique et de l’amélioration synergique PGPR/DMG

Le comportement de récupération thixotropique est un indicateur essentiel pour évaluer la qualité d'utilisation des vinaigrettes et des pâtes à tartiner.-le produit doit présenter une bonne fluidité lorsqu'il est extrait d'une bouteille ou étalé sur du pain, mais doit néanmoins récupérer rapidement sa structure solide-après extrusion ou étalement pour éviter l'effondrement et l'exsudation d'huile.

Les émulsions contenant uniquement du PGPR ont montré une récupération thixotropique d'environ 70 à 85 %, avec un taux de récupération lent (temps caractéristique d'environ 120 à 200 s). Les émulsions contenant uniquement du DMG ne pouvaient pas former une boucle d'hystérésis thixotrope complète en raison des grosses gouttelettes et de la forte coalescence (récupération<50%). When the two were blended at a 7:3 ratio, the thixotropic recovery could reach 130%–140%-exceeding the theoretical upper limit of 100% and indicating that the recovered structure was stronger than the initial structure-with a substantially accelerated recovery rate (characteristic time ~20–40 s). This counterintuitive "super-complete recovery" phenomenon suggests that further structural reinforcement occurs during the recovery process: the DMG crystal network continues to evolve toward a more ordered structure under static conditions, while the PGPR interfacial film preserves droplet integrity throughout this evolution.

Du point de vue unifié de la rhéologie de cisaillement émulsifiante, cet article révèle le mécanisme synergique et les caractéristiques de réponse au cisaillement du PGPR et du DMG dans les systèmes de vinaigrette sans phase interne élevée, offrant les conseils suivants pour la préparation industrielle :

Principes de sélection des équipements :Les produits à haute -fluidité sont mieux produits via un traitement HSH en une seule étape- ; des produits de stabilité moyenne-à-haute sont recommandés pour le traitement en tandem HSH + CM ; Les produits à tenue élevée-sont préparés de manière optimale à l'aide d'un traitement multi-passes à dominante CM-multi-.

Principes de conception des formulations :Les formulations à rapport PGPR élevé doivent être adaptées à la densité énergétique élevée du HSH ; les formulations à rapport PGPR moyen-à-faible doivent correspondre au champ d'écoulement de cisaillement extensionnel-de CM ; pour chaque augmentation de 10 % de la proportion de DMG, il est recommandé de prolonger le temps de séjour du CM d'environ 20 % ou d'augmenter la recirculation du CM d'un passage supplémentaire.

Les orientations de recherche futures pourraient inclure : l'extension de la méthodologie du diagramme de phase de cisaillement développée dans cette étude à d'autres systèmes d'émulsion alimentaire E/H (par exemple, la margarine, la crème fouettée non laitière ); utiliser des techniques in situ de diffusion aux petits angles-et de réflectométrie de neutrons pour élucider la cinétique de cristallisation interfaciale du DMG dans des conditions de refroidissement par cisaillement- ; et en comparant le processus tandem HSH + CM avec des technologies émergentes telles que l'émulsification microfluidique pour explorer la précision de contrôle ultime réalisable dans la préparation d'émulsions E/H à phase interne élevée.

L'action synergique du PGPR et du DMG dans les systèmes de vinaigrette à phase interne élevée S/O représente un mécanisme de stabilisation dynamique, complémentaire-dépendant de l'histoire-dépendant du cisaillement, basé sur des mécanismes physiques fondamentalement différents-viscoélasticité du film interfacial par rapport à la construction d'un réseau cristallin. Le choix entre une homogénéisation à cisaillement élevé et un broyage colloïdal dépend essentiellement de la correspondance des "fenêtres de cisaillement" respectives des deux émulsifiants : HSH correspond à l'adsorption interfaciale rapide du PGPR, tandis que CM correspond à la cristallisation par nucléation interfaciale et à la construction du réseau du DMG. L'utilisation en tandem des deux types d'équipements constitue une solution d'ingénierie qui concilie efficacité et qualité. Le « diagramme de phase de cisaillement émulsifiant » construit dans cette étude fournit une base théorique systématique et des conseils pratiques pour la sélection des équipements, la conception des processus et l'optimisation de la formulation des émulsions E/H à phase interne élevée dans l'industrie alimentaire.